-
Razvijamo
-
Uporabljamo
Kvalifikacija analitske opreme: Kdo izdela protokol kvalifikacije?
Kdo je odgovoren?
Na naših seminarjih nas udeleženci velikokrat sprašujejo kdo je odgovoren za kvalifikacijo analitske opreme?
Analitiki bi odgovornot seveda najraje preložili na proizvajalca opreme, vendar smo v skladu s standardi kakovosti kar sami odgovorni za verodostojnost analitskih rezultatov in seveda tudi za enega bistvenih “stebrov”, ki zagotavljajo to verodostojnost: za primernost analitske opreme za “namen za katerega se uporablja”.
Protokol kvalifikacije (PK) je po mojem mnenju najpomembnejši dokument pri kvalifikaciji analitske opreme. Vemo, da ga moramo imeti, da lahko konsistentno opravimo kvalifikacijo. V vsakem sistemu kakovosti, še posebej v okolju dobrih praks.
Kdo naj torej izdela PK?
Proizvajalci analitske opreme so kmalu po uvedbi strogih zahtev regulatornih organov zaslutili, da je validacija lahko velik posel. Začeli so izdelovati PK in ponujati svoje storitve. Odlično. In veliki proizvajalci analitske opreme so napisali zares kakovostne PK, ki jih uspešno tržijo. Vendar, proizvajalci so napisali PK za vse mogoče laboratorije, za vse mogoče načine uporabe. Predlagam, da se vprašate:
- Ali PK zagotavlja verodostojnost analitske opreme in posledično analitskega rezultata?
- Ali s tem PK res “pokrijemo” vse naše kritične točke?
- Ali vemo katere so kritične točke konkretne analitske opreme upoštevajoč posebnosti našega laboratorija (analitske metode in kompetentnost ljudi)?
Premalo?
Če PK proizvajalca pokrije vse naše zahteve, smo lahko zadovoljni. PK samo odobrimo in ga uporabljamo (ali pa po njem izvaja aktivnosti pooblaščen serviser). Če pa PK proizvajalca ne zadovolji vseh naših zahtev, ga moramo sami dopolniti ali modificirati. Naloga je zahtevna in včasih dolgotrajna.
Preveč?
Prav lahko pa se nam zgodi, da PK proizvajalca zahteva preveč. Naša analitika pač ni tako zahtevna ali pa nekaterih funkcij, ki jih inštrument omogoča preprosto ne uporabljamo. V tem primeru pač nekatere parametre spustimo, jih ne kvalificiramo, to v poročilo zapišemo in tak PK odobrimo za uporabo.
Po vašem mnenju: kdo je odgovoren za protokol kvalifikacije?
Aleš Čerin
Kliknite in delite naprej: 
Sorodne vsebine
HPLC: O čistoči v laboratoriju …
HPLC je kompleksna analitska tehnika. Kljub izrednemu tehničnemu napredku, so težave na HPLC še vedno zanimiva tema kajne? Vedno je kaj, kar preseneti še tako izkušenega analitika.
Danes pa ne bom govoril o težavah na HPLC, pač pa o preprečevanju težav na HPLC. To je zelo široka tema. Pišem namreč o temi, za katero menim, da je osnova za preprečevanje težav na HPLC: o čistoči v laboratoriju. O njej se med kromatografisti ne govori veliko. Tudi sicer ne maramo preveč “sistemov za zagotavljanje čistoče” ali pa se z njimi sploh ne želimo ukvarjati.
Ta tema je še posebno pomembna ko analiziramo:
- nizke koncentracije snovi,
- pri nizkih valovnih dolžinah (UV detekcija) in še posebej pri
- gradientni HPLC analitiki.
Dejstva: HPLC je kromatografska tehnika, ki ločuje komponente med seboj (ali pa tudi ne, včasih pripomnijo hudomušni). Na kromatogramu se vidi vse, kar naš detektor zazna. Tudi snovi, ki nekako “priletijo” v našo raztopino od kdovekod.
Od kod pa lahko “priletijo” neznani vrhovi?
Pomislimo na vse možnosti. Torej, vse kar je v stiku z našim vzorcem (ali standardom), ga lahko tudi onesnaži. S čim vse pa je v stiku vzorec in kaj se lahko zgodi?
Pa poglejmo vzorec (večina stvari velja tudi za standard) na poti od vzorčenja do kolone in si zastavimo zanimiva vprašanja:
- Vzorčenje: S čim vzorčimo in v kaj vzorčimo (čistoča posod in pribora)? Ali je vzorec trden ali tekoč? Ali vzorec lahko kaj “potegne” iz posode v katero smo vzorčili?
- Topilo za pripravo vzorca: Kakovost topil: ali lahko kaj prispevajo v raztopino, kar se vidi na kromatogramu? Čistoča posode za pripavo topila? Kje jo hranimo? Ali uporabljamo isto (ne samo enako!) topilo za standard in za vzorec?
- Priprava vzorca: Ali preprečimo dostop prahu, da se useda na naš vzorec? V ilustracijo si poglejmo primer: Predstavljajte si zelo trde tablete, ki jih je pomočjo terilnice in pestila treba streti v fin prah. Treti je treba zelo intenzivno. Pri tem koščki tablet včasih dobesedno “skačejo” po okolici. Tudi v sosedovo terilnico, v kateri je imel zmlet svoj vzorec. In že imamo dodatne vrhove v kromatogramu.
- Filtriranje: Ali imamo kakovostne filtre, ki ne odpuščajo? Kje jih hranimo? Ali jih hranimo zaprte, da se na njih ne nabira prah iz laboratorija? Ali zavržemo prvi filtrat? Če da, koliko? Je to validirano?
- Laboratorijska steklovina: Ali obvladujemo čiščenje laboratorijske steklovine? Ali je postopek čiščenja validiran? Pralna sredstva in njihovo menjavanje? Hranjenje laboratorijske steklovine? Možnost kontaminacije?
- Viale in septe: Kakovostne, od znanih dobaviteljev? Pranje vial: ali je to za nas sploh sprejemljivo? Ali pogosto menjamo dobavitelje?
Gotovo so nekatera od zgornjih vprašanj za marsikoga prav pikolovska in bo morda samo zamahnil z roko, vendar izkušnje kažejo, da so problemi z dodatnimi vrhovi možni v vseh teh točkah.
Vseeno pa predlagam, da si najprej odgovorite na naslednja vprašanja, preden greste v akcijo:
- Ali sploh analiziramo snovi v nizkih koncentracijah?
- Ali delamo pri nizkih valovnih dolžinah (UV= pod 230 nm) ali pri drugih zelo občutljivih načinih detekcije (npr. flourescenca)?
- Ali pri analizi nizkih koncentracij uporabljamo gradientno analitiko?
Če ste si na na ta vprašanja odgovorili z DA, se vam lahko “zgodijo” dodatni vrhovi, za katere boste morali dokazati od kod prihajajo (če delate v farma industriji!). Več kot je DA-jev in bolj kot greste v skrajnosti, večja je možnost za problem. Ocenite sami!
Rešitve?
Kar na dlani se ponujajo: zagotavljanje čistoče v laboratoriju, validirani procesi in dobra organizacija laboratorijskega dela. Naporno!
Aleš Čerin
Kliknite in delite naprej:
Sorodne vsebine
HPLC seminarji
Ponovno smo izvedli (Instrumentalia d.o.o., LabTim d.o.o. in Edusatis d.o.o.) serijo HPLC izobraževanj (HPLC Praktičen pristop in HPLC Reševanje in preprečevanje težav - SLO in HR). Vsi seminarji so bili polno zasedeni in po mnenju udeležencev zelo uspešni.
Seminarji so zelo interaktivni in praktično naravnani. Udeleženci so polni vprašanj in vidi se, da jih HPLC privlači. Da jim je zanimiva tehnika.
Na HPLC Osnove tehnike so udeleženci razvijali metodo za kofein v pijačah (kava, zeleni čaj, Coca-Cola, Red Bull in Cockto - samo za primerjavo, ker je deklarirano brez kofeina). Obe skupini sta metodo uspešno razvili in dobili tudi precej primerljive rezultate.
1. skupina:
- Kava: 122 mg kofeina /skodelico
- Zeleni čaj: 41 mg kofeina /skodelico
- Coca-Cola: 46 mg kofeina /500 ml
- Red Bull: 71 mg kofeina /250 ml
- Cockta: 0 kofeina /500 ml
2. skupina:
- Kava: 102 mg kofeina /skodelico
- Zeleni čaj: 45 mg kofeina /skodelico
- Coca-Cola: 46 mg kofeina /500 ml
- Red Bull: 73 mg kofeina /250 ml
- Cockta: 0 kofeina /500 ml
Zanimivo, da se rezultati dobro ujemajo z rezultati prejšnjega seminarja.
O škodljivosti kofeina (posebej za otroke) pa si oglejte zapis na istem blogu.
Na vseh treh seminarjih smo po koncu uradnega dela pripravili delavnico po metodi Odprtega prostora na temo “Prinesi svoj problem”, na kateri so udeleženci predstavili svoje probleme, ki smo jih skupaj reševali.
Še povabljeni na Chromatography Forum*, kjer sem povprašal o škodljivosti diklorometana in heksana za kolono in HPLC sistem. Bomo videli kaj bodo mojstri odgovorili …
Vsem udeležencem se zahvaljujemo za živahnost, pripravljenost in veselje do analitske tehnike.
Trenerji: Primož, Boštjan, Tomaž in Aleš
* Pri registraciji na kromatografski forum je treba vnesti število pi na 5 decimalk natančno. Eden od naših bralcev nas je opozoril, da se ne more registrirati. Res je problem, vendar je finta samo v tem, da je treba število pi vnesti z decimalno piko in ne vejico. Potem pa gre! Vnesite: 3.14159
Kliknite in delite naprej:
Sorodne vsebine
Uporabljate kromatografski forum? In zakaj ne?
Na spletu je odličen forum za kromatografiste. Imenuje se Chromatography Forum, kjer lahko sprašujete, odgovarjate ali pa samo sledite zanimivim kromatografskim razpravam:
- Tekočinska kromatografija
- Plinska kromatografija
- LC-MS, GC-MS,
- Kromatografski podatkovni sistemi,
- in še več …
Registrirajte se, sprašujte, prispevajte, sodelujte. To je način učenja, kjer se človek sproti uči (t.i. “spotoma” učenje - “Serendipity Learning”). Učenje je vedno dvosmerno: daš in dobiš.
Na forumu je veliko izkušenih kromatografistov, ki tudi redno odgovarjajo. Dobrodošli!
Aleš Čerin
Kliknite in delite naprej:
Sorodne vsebine
Sodelovanje v podjetju - tehnologija ali “vrtnarjenje”?
V podjetjih (ne samo v naših, da ne bo pomote!) in sploh v organizacijah je ljudem izredno težko sodelovati. Že med ljudmi znotraj oddelka, kaj šele med oddelki. Da ne govorimo med podjetji. Znanje, spretnosti, informacije, ki jih imamo, spretno skrivamo pred drugimi. Prav radi se zapremo v svoj vrtiček.
So pa še druge možnosti, drugačne prakse. Veliko je tudi podjetij, ki so že posegla po sodobnih sodelovalnih orodjih (2.0). Ali smo pri nas že pripravljeni za tak izziv? Kaj nam pravzaprav manjka? Orodja so narejena, pripravljena za implementacijo, ki pravzaprav ni težka.
Zakaj ne uporabljamo sodelovalnih orodij še tako množično?
Odgovor po mojem mnenju leži v kulturi ljudi, organizacije, podjetja? Ni namreč dovolj tehnično naložiti wiki in že smo Podjetje 2.0. Ne gre. Potrebujemo “vrtnarje” in spodbude z vrha. Sodelovalna orodja je treba strateško vpeljati v podjetje. Od spodaj navzgor.
S partnerjem Danilom Kozodercem sva pripravila enodnevno delavnico: Sodelovanje v podjetju - tehnologija ali “vrtnarjenje”?, kjer bomo skupaj iskali poti do učinkovitega sodelovanja v podjetju.
Za predstavitev seminarja sva pripravila kar tale wiki.
Lahko pa si ogledate predstavitev seminarja tudi v obliki miselnega vzorca.
Aleš Čerin
Kliknite in delite naprej:
Sorodne vsebine
Wiki v podjetju? Odlično, samo ne pri nas.
Wikipedija je s svojim uspehom pokazala, da veliko ljudi lahko sodeluje na skupnem projektu, da lahko skupaj ustvarijo odlično enciklopedijo, ki je zastonj dostopna prav vsakemu.
Spodbujena s tem uspehom mnoga podjetja uvajajo wiki kot sistem za zajemanje, nadgrajevanje in razširjanje znanja v svojem okolju (in seveda tudi za druge načine skupnega ustvarjanja).
Pri svojem svetovalnem delu poskušam srednji in nižji management prepričati v koristnost uporabe wikija za sodelovanje na različnih projektih. Najpogosteje doživim odpor v smislu: “Odlično orodje, vendar ne za nas.” Zakaj za vraga naj bi delil svoje znanje z drugimi? Kaj imam od tega?” “Ja, samo ne v naši kulturi.” Nekateri so celo tako neradovedni, da wikija ne želijo niti pogledati. Tako prepričani so, da wiki ni za njih…
V internem časopisov enega od velikih podjetij sem prebral take ocene o sodelovalnih orodjih: “Managerji ne vidijo elementov kompetititvnih prednosti uporabe sodelovalnih orodij. Bojijo se izgubiti kontrolo nad osebnimi informacijami.” In naprej: “Managerji psihično še niso pripravljeni za tako herezijo.” ter: “Trajalo bo 5-10 let, da bomo sodelovalna orodja začeli množično uporabljati.”
Prav nasprotno pa njihovi podrejeni vidijo veliko možnosti uporabe. In tako gradimo prav na neposrednih uporabnikih in počasi iščemo podporo v tudi managementu. Tako je tudi prav. Iniciativa od spodaj navzgor, s podporo od vrha dol.
Ali si v vašem podjetju upate SEDAJ uporabljati nekaj kar bodo “vsi” uporabljali čez 5-10 let?
Aleš Čerin
Kliknite in delite naprej:
Sorodne vsebine
Nor sem na miselne vzorce ali FreeMind je zakon
Miselni vzorci so uporabna reč. Zame že. Brez njih ne morem več.
Sam uporabljam brezplačni program FreeMind. Vsakodnevno ga uporabljam pri svojem svetovalnem delu. Najprej ga uporabim za svojo pripravo na svetovanje, pri svetovanju pa si direktno vpisujem potek procesa v obliki miselnega vzorca. Potem lahko v miru in enostavno stvari preuredim, potem pa še izvozim v linearno oblike (po domače v Word) in opis procesa je primeren za izdelavo splošnega operacijskega postopka (SOP). Priporočam za konceptualizacijo kompleksnih procesov.
Izjemo učinkovito orodje se mi zdi tudi pri pripravi seminarjev in delavnic. Celoten potek seminarja imam na eni sami strani. Potem pa ga gladko izvozim v XHTML (različica JavaScript) in že imam drevesno strukturo v linearni obliki.
Navdušen sem tudi nad preprostostjo uporabe. Sam sem se ga naučil uporabljati v nekaj minutah. Priporočam*.
Več o programu in brezplačno nalaganje Freeminda tukaj. Za delovanje potrebujete tudi Javo.
*Sem pa pri svojem delu opazil, da nekateri prav sovražijo miselne vzorce. Predlagam, da se tega pripevka sploh ne dotaknete in da ne klinete prav nobene povezave :-).
Aleš Čerin
Kliknite in delite naprej:
Sorodne vsebine
Postopek merjenja mrtvega volumna HPLC sistema
Merjenje mrtvega volumna je koristno rutinsko opravilo v laboratoriju. In postopek ni zapleten.
1. Pripravi 1 % raztopino acetona v metanolu.
2. Odstrani HPLC kolono in kapilari kratko skleni.
3. Kromatografski pogoji:
- mobilna faza: metanol,
- pretok: 1,0 ml/min (izmeri z merilnim valjem in štoparico dejanski pretok),
- valovna dolžina: 254 nm
- volumen injiciranja: 20 mikrolitrov
4. Injiciraj 1% aceton in posnemi kromatogram.
5. Izračunaj mrtvi volumen po naslednji formuli: MV = 1,7 x W x 1000
-MV … mrtvi volumen (v mikrolitrih)
-W … širina odziva acetona na polovici višine (v min)
-1000 … pretok (v mikrolitrih/min)
Koliko je mrtvi volumen vašega HPLC sistema?
Aleš Čerin
Kliknite in delite naprej:
Sorodne vsebine
Voda za HPLC. Kako čista si?
Preko 100 (v 1,5 leta) zadovoljnih udeležencev naših HPLC izobraževanj smo včeraj dodali še 16 novih. Naša izobraževanja (skupaj jih pripravljamo Instrumentalia, LabTim in Edusatis - kar je nenavadno za naše slovenske razmere, kjer vsak “okopava svoj vrtiček”, kajne?) so zastavljena izredno praktično (delujoči HPLC sistemi, malo teorije, veliko praktičnega dela) z delom v malih skupinah (po 5 udeležencev), kjer vsi dejavno sodelujejo pri reševanju HPLC problemov.
Izobraževanje se vedno konča s pogovorom v okolju Odprtega prostora, ki se preprosto imenuje “Prinesi svoj problem”. Udeleženci prinesejo (dobesedno: s kromatogrami, včasih tudi z vzorci, s kolono in MF) svoje probleme in jih potem skupaj rešujemo. Včeraj smo imeli enega prav zanimivega.
Kratek opis:
- HPLC gradientna analitika;
- flourescentna detekcija in visoka občutljivost;
- pri snemanju gradienta na mestu eluiranja vrhov, ki nas zanimajo, se pojavi “šopek” dodatnih vrhov, ki motijo kvantizacijo.
Od kje se pojavi “šopek” vrhov?
Tuhtali smo in tuhtali in na koncu složno obtožili vodo (kot možen izvor pa mikrobiološko kontaminacijo vode). Vodo imajo sicer odlično (Millipore), vendar pri flourecenčni detekciji se vidijo tudi ekstremno nizke koncentracije primesi.
Kako jo očistiti organskih primesi, ki flourescirajo?
Našli smo nekaj možnosti:
- Izredno povečati pretok vode v Millipore aparatu (redčenje nesnage). Če to ne pomaga dovolj pa …
- … spiranje vode, ki se bo uporabila za pripravo MF in vzorcev, preko SPE kolon (paziti na zmogljivost kolone) in če še ni v redu …
- … spiranje vode kar preko HPLC sistema (preko lepe nove kolone).
V obeh primerih spiranja preko kolon računamo, da primesi ostanejo na koloni, voda pa je očiščena. Kolegica bo to doma v laboratoriju poskusila in upam, da se kaj oglasi.
Potem pa seveda sledi dobra preventiva. Kakšna? Ima kdo kakšno idejo?
Kako pa vi čistite vodo v takih primerih?
Aleš Čerin
Kliknite in delite naprej: